Структура лекции

  • Введение
  • Схема получения карт EBSD
  • Особенности получение карт EBSD
  • Применение метода EBSD для анализа зеренной структуры
  • Применение метода EBSD при поиске фаз

Введение

Одной из областей применений растровой электронной микроскопии является дифракционный метод исследования, заключающий в автоматизированном систематическом пошаговом измерении кристаллографической ориентировки микрообластей плоского полированного образца с последующим построением карт пространственного распределения ориентировок.

Метод дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD ) позволяет определять углы разориентировки между зернами, представлять данные в виде массива углов и размеров, прямых и обратных полюсных фигур и множества других видов полезной информации, а также выявить границы и субграницы зерен.

Метод EBSD (известный также как дифракция Кикучи ) был впервые разработан Аламом с сотр. в 1954 г., когда он получил несколько дифракционных картин и назвал их "широкоугольные отраженные картины Кикучи", в знак признания соответствующего явления описанного Кикучи в 1920-е годы. Однако  эти исследования не находили применения до 1970-х, пока Венабл с соавторами не использовал EBSD в металлургической микрокристаллографии, открыв путь для более широкого применения метода в материаловедении. Значительные технические достижения  последних 10 лет сделали EBSD   идеальным методом быстрого анализа микроструктур кристаллических материалов.


2. Схема получения карт EBSD

Для получения картин дифракции отраженных электронов (ДОЭ) с помощью растрового электронного микроскопа плоскополированный образец наклоняют под углом около 70 градусов по отношению к горизонтали (в силу пространственной неоднородности интенсивности дифрагирующих электронов). Электронный зонд направляют в интересующую точку на поверхности образца: упругое рассеяние падающего пучка вынуждает электроны отклоняться от этой точки непосредственно ниже поверхности образца и «налетать» на кристаллические плоскости со всех сторон. В тех случаях, когда удовлетворяется условие дифракции Брэгга для плоскостей атомов решетки кристалла (рисунок 97), образуются по 2 конусообразных пучка дифрагированных электронов для каждого семейства кристаллических плоскостей (рисунок 98). Эти конусы электронов можно сделать видимыми, поместив на их пути фосфоресцирующий экран, а вслед за ним высокочувствительную камеру для наблюдения (цифровую CCD камеру). Обычно камера располагается горизонтально, с тем, чтобы фосфоресцирующий экран находился ближе к образцу, с широким углом захвата дифракционной картины (рисунок 99).

Рисунок 96 – Распределение интенсивности отраженных электронов

Рисунок 97 – Условие дифракции Брегга (λ – длина волны опорного излучения, θ – угол дифракции Брегга, ԁ - межплоскостное расстояние, h – постоянная Планка, e – заряд электрона, V – величина ускоряющего напряжения, m0 – масса электрона, c – скорость света)


а)
б)

Рисунок 98 – Формирование 2 конусообразных пучка дифрагированных электронов для каждого семейства кристаллических плоскостей

а)

б)

Рисунок 99 – Схема автоматического получения и анализа картин ДОЭ (а) и увеличенное изображение внутри камеры образцов (б)


Там, где конусообразные пучки электронов пересекаются с фосфоресцентным экраном, они «проявляются» (оставляют след) в виде тонких полос, называемых полосами Кикучи (рисунок 100). Каждая из этих полос соответствует определенной группе кристаллических плоскостей. Результирующие картины ДОЭ состоят из множества полос Кикучи (рисунок 101).

Рисунок 100 – Геометрия EBSD

Рисунок 101- Схема формирования гиперболических линий Кикучи


С помощью специальных компьютерных программ автоматически определяется положение каждой из полос Кикучи, производится сравнение с теоретическими данными о соответствующей кристаллической фазе и быстро вычисляется трехмерная кристаллографическая ориентация (рисунок 102). Весь процесс от начала до конца занимает <0.02 секунд для каждой точки анализа.

Рисунок 102 - Пример картины ДОЭ высокого разрешения, полученной от кремния при ускоряющем напряжении 20 кэВ

Для получения карт ориентации кристаллитов электронный зонд последовательно перемещается по регулярной сетке точек, для каждой точки формируется картина ДОЭ, компьютерная программа индексирует ее и сохраняет информацию об ориентации и фазовом составе.

Ориентация кристалла вычисляется из положения полос Кикучи, сформированных при дифракции отраженных электронов на фосфоресцентном экране. Положение полос Кикучи вычисляется на основе преобразования Хафа, которое заключается в преобразовании координат точек множества линии дифракционной картины в группу линий в полярных координатах пространства Хафа (рисунок 103б), пересекающихся в некоторой яркой точке (рисунок 103б)

а)                                                  б)

Рисунок 103 – Преобразование Хафа (а - преобразование декартовых координат точки картины Кикучи в полярные, б - Пространство Хафа)


Координаты этой яркой точки (точки пересечения кривых в пространстве Хафа) при обратном преобразовании дадут положение линий на дифракционной картине. Пересечение этих линий дает углы пересечения плоскостей. Сравнение полученных углов с углами структур из базы данных позволяет выделить индексы Миллера каждой плоскости (рисунок 104). Последний шаг – вычислить ориентацию кристаллической решетки по отношению к внешним координатам образца.

Рисунок 104 – Применение преобразования Хафа (а- картина Кикучи, б – пространство Хафа, соответствующее картине Кикучи, в – обнаружение точек пересечения кривых в пространстве Хафа, г- индексирование положения полос Кикучи, д – результат индексирования)

Полученная информация затем используется для реконструкции микроструктуры в виде ориентационных или фазовых карт, построения полюсных фигур и др., представляющих полную характеристику микроструктуры образца. Эта информация используется для определения фаз, анализа текстур, размера и формы зерен, свойств границ, локальной дезориентации, анализа напряжений и деформации внутри зерен.


3. Особенности получение карт EBSD

Пробоподготовка образцов

Толщина слоя образца, от которого формируется дифракционная картина, составляет 20-50 нанометров, поэтому основное требование к пробоподготовке (кроме, естественно, размеров, ограниченных камерой образцов, столиком, держателями, установленными детекторами) – формирование неповрежденного поверхностного слоя (удаление окисленного, деформированного слоев).

Наиболее распространенными методами финишной пробоподготовки являются электрополировка либо ионное травление. Для некоторых материалов допускается исследование после длительной полировки в коллоидной суспензии (металлы), либо исследование поверхности разрушения (керамики, геологические образцы).

Пространственное разрешение метода

Пространственное разрешение метода зависит от типа электронной пушки РЭМ, ускоряющего напряжения, тока пучка и природы исследуемого материала. Типичное значение для РЭМ с вольфрамовым катодом – 0,1 мкм.

Зависимость от ускоряющего напряжения

При небольших ускоряющих напряжениях интенсивность отраженных электронов невелика – картина EBSD получается размытой (рисунок 105). Чрезмерное увеличение ведет к увеличению области взаимодействия и ухудшению пространственного разрешения (электроны, дифрагированные с больших глубин «зашумляют» изображение). Оптимальным значением считается ускоряющее напряжение в 20 кВ. При этом уменьшается ширина полос Кикучи и достигается более точное определение их положения.


Рисунок 105 - Зависимость картины ДОЭ от ускоряющего напряжения (картина полос Кикучи при ускоряющих напряжениях 10кВ и 40кВ)


Зависимость от тока пучка

Низкая величина тока пучка приводит к увеличению времени, необходимого для набора и распознавания картин EBSD . С увеличением тока пучка это время сокращается, однако растет размер пучка, что приводит к ухудшению пространственного разрешения. Оптимальная величина зависит от поставленной задачи: при получение карт ориентировок из значительного количества точек рекомендуется увеличивать ток пучка, использовать объединение нескольких пикселей картины в один суперпиксель (биннинг), увеличивать коэффициент усиления, вычитать статистический фон; при микроструктурном анализе – снижать ток.

Зависимость от материала образца

Увеличение атомного номера исследуемого материала улучшает пространственное разрешение метода. При использовании полевой эмиссии разрешение в Al составляет 60 нм, в Ni – 40 нм, в Pt – 10 нм.

Точность и погрешности метода

Точность определения ориентировки методом EBSD в основном зависит от разрешения видеокамеры и оцифрованной Картины EBSD , а также от алгоритма индицирования. Типичная погрешность метода составляет величину, примерно равную 1 градус. Однако она может быть уменьшена увеличением числа полос Кикучи, используемых для индицирования, и за счет усреднения значения ориентировок, измеренных внутри зерна.

В силу того, что образец исследуется под наклоном 70 градусов, рабочее расстояние при перемещении пучка по исследуемому растру изменяется, изображение становится расфокусированным. Кроме того, изображение искажается (сжимается). Для исправления этих особенностей используется динамическая фокусировка пучка от точки к точке сканирования и компенсация искажения пропорционально углу наклона образца (рисунок 106).

а)                                              б)

Рисунок 106 – Компенсация искажения электронного изображения (а – сжатое электронного изображения, б – электронное изображение с учетом компенсации угла наклона образца)


Кроме того, при использовании приставки EBSD необходима калибровка центра фосфоресцентного экрана и точки падения пучка на образец (проводится посредством интерполяции между двумя крайними рабочими расстояниями - рисунок 107).


а)                                                                                      б)

Рисунок 107 – Калибровка центра фосфоресцентного экрана и рабочего расстояния
(а – положения точек падения пучка на образец и б – соответствующие положения центра фосфоресцентного экрана)

Оптимальная область анализа и оптимальный шаг сканирования

Оптимальная область анализа должна включать в себя статистически значимое количество отдельных зерен/субзерен. Шаг сканирования рекомендуется выбирать из интервала в 5-10 раз меньше их средней величины. Целесообразно проведение нескольких сканирований структуры с различным шагом. При текстурном сканировании для охвата большей площади берут больший шаг.

Ошибки индицирования и нулевые решения

Вследствие низкого качества поверхности образца, большой микродеформации решетки линии Кикучи размываются и система становится неспособной определить кристаллографическую ориентировку (возникают нулевые решения). Как правило, индицирование может нарушаться и на границах зерен, где происходит наложение нескольких Кикучи-картин, соответствующих соседним зернам. В этом случае рекомендуется проводить очистку от сомнительных точек перед проведением количественного анализа результатов метода.


4. Применение метода EBSD для анализа зеренной структуры

В качестве примера можно привести результаты исследования микроструктуры низкоуглеродистой конструкционной стали, легированной V , Nb и Ti . Образцы после резки и шлифовки подвергались электрополировке. Результаты применения метода были представлены в виде фазовой карты (рисунок 108а), карт ориентировок отдельных кристаллитов (рисунок 108б) и полюсных фигур (рисунок 108в).

Рисунок 108 – Результаты применения методики EBSD

Применение метода EBSD при поиске фаз

Данный метод был использован при исследовании фаз в сплаве Ti -Al -Nb , легированном B . При этом удалось установить, что в ходе остывания образца в нем появляются новые включения – фазы TiB 2 (рисунок 109). Помимо этого в материале встречаются частицы, являющиеся остатками футеровки – чаc тицы Y 2O 3 (рисунок 110).

Рисунок 109 – Фаза TiB 2 (а – электронное изображение, б – картина полос Кикучи, в - проиндексированные полосы Кикучи)


Рисунок 110 – Фаза Y 2O 3 (а – электронное изображение, б – картина полос Кикучи, в - проиндексированные полосы Кикучи)