• | Печать |

Структура лекции

• Последовательность подготовки к исследованию различных материалов
• Резка, шлифовка, полировка, травление
• Установка и крепление образцов
• Наблюдение порошков
• Нанесение покрытий
• Выбор режима работы исходя из представленного материала

Последовательность подготовки к исследованию различных материалов

• Очистка поверхности образца от посторонних компонентов и загрязнений
• Сушка образцов
• Дегазация образцов
• Резка образцов до размеров, необходимых для размещения в камере образцов либо прохождения через шлюз
• Шлифовка и полировка
• Травление
• Установка и крепление образцов
• Нанесение покрытий
• Выбор режима работы исходя из представленного материала

Резка, шлифовка, полировка, травление

Если размеры или вес детали (образца) значительны, необходимо вырезать из детали специальную пробу, часто называемую темплетом. При исследовании микроструктуры (например при наблюдении в отраженных электронах или при локальном микроанализе) образец подвергается шлифовке на наждачных бумагах с понижением зерна абразива, полировке с добавлением микронных и субмикронных суспензий для удаления оставшихся после шлифовки рисок и царапин. В некоторых случаях поверхность подвергается электролитической полировке.

Установка и крепление образцов

Образцы, как правило, фиксируются на проводящий двусторонний углеродный скотч на подставки для образцов. Подставки крепятся на держатели различного размера и назначения.

Наблюдение порошков

• Частицы размером менее нескольких мкм предпочтительно погружать в тонкий слой маникюрного лака, нанесенного на подставку для образца
• Частицы размером в районе нескольких мкм рекомендуется размещать на двустороннем скотче

Рисунок – Нанесение частиц на скотч

Для размещения частиц размером 10 мкм и более рекомендуется использовать углеродную пасту либо двусторонний скотч. Если частицы из материала - диэлектрика, то необходимо обеспечить полное напыление проводящим покрытием для уменьшения зарядки. В случае необходимости можно наклонять подставку с образцами во время напыления.

Рисунок – Крепление частиц для исследования

Нанесение покрытий

Многие образцы являются диэлектриками и не проводят электрический ток, а для отвода с поверхности электрического заряда, образующегося при электронной бомбардировке, их требуется напылять электропроводным слоем, использовать низкие рабочие напряжения, либо режим работы в низком вакууме.

Наиболее подходящий элемент для напыления – углерод, имеющий минимальный рентгеновский спектр, причем с низкой энергией.

Но он не идеален вследствие низкого выхода вторичных электронов. Поэтому предпочтительнее использовать металл с высоким выходом вторичных электронов, т.е. золото или золото-палладиевый сплав (с тонкой зернистой структурой). Однако такое напыление не очень пригодно для рентгеноспектрального анализа в отраженных электронах.

В таблице приведен выбор материала покрытия в зависимости от цели исследования.

Таблица – Выбор материала покрытия

В данной работе предлагается использовать напыление металла для исследования морфологии биологических объектов в режиме высокого вакуума.

Метод ионного напыления в низком вакууме используется для получения проводящих слоев из благородных металлов на образцах для РЭМ (рисунок). С помощью форвакуумного насоса откачивается воздух до давления 10 Па. На мишень подается высокое напряжение, в камере начинается газоразрядный процесс и мишень из металлической фольги бомбардируется атомами воздуха или аргона, которые выбивают из нее атомы металла. Эти атомы осаждаются на поверхности образца и образуют слой металла, толщина которого определяется током разряда и временем напыления. Для подавления разогрева образца ( при бомбардировке их электронами) катод и анод располагают коаксиально, над которыми располагают также коаксиально магнит (устройство магнетронного типа).

Рисунок – Ионное напыление в низком вакууме

Для получения покрытия оптимальной толщины при работе на приборе магнетронного типа (рисунок) используются номограммы, приведенные на рисунке.

Выбор режима работы исходя из представленного материала

Рисунок – Схема наблюдения образцов различной электропроводимости

Рисунок – Номограммы определения толщины покрытия для мишени Pt