Структура лекции
- Схема работы оператора с материалами
- Выбор типа сигналов
- Выбор величины ускоряющего напряжения
- Выбор величины размера пятна SpotSize
- Настройка яркости и контраста
- Выбор рабочего расстояния WD
- Выбор величины апертуры (диафрагмы)
- Устранение астигматизма
Схема работы оператора с материалами
- Типовая схема исследования представляет собой ряд шагов, а именно:
- Постановка задачи исследования
- Выбор метода исследования
- Выбор объекта исследования
- Выбор режима
- Пробоподготовка
- Исследование
- Интерпретация результатов
- Оценка результатов
Каждый последующий пункт опирается на выбор предыдущего. Так объекты исследования в случае использования просвечивающей и растровой электронной микроскопий различные.
Грамотный специалист до момента установки образца в камеру микроскопа представляет себе режим исследования (типы сигналов, ускоряющее напряжение, необходимость вакуума, ток пучка и т.д.). Если есть сомнения в выборе режима, можно обратиться к наборам оптимальных параметров наблюдения для каждого типа образцов (рецептам).
Выбор типа сигналов
Выбор типа сигналов (рисунок 72) зависит от задачи и объекта исследования. Так топографию поверхности следует изучать в режиме вторичных электронов, а контраст в многофазном материале – в режиме отраженных. Исследование локального химического состава приводит к использованию сигнала рентгеновских фотонов. Возможно одновременное наблюдение в различных сигналах при комплексных исследованиях. Необходимо учитывать ограничения по локальности каждого метода для данных условий наблюдения (например, учитывать размер области генерации рентгеновского излучения, наклон образца, шероховатость поверхности и т. д.).
Рисунок 72 – Изображение многофазного объекта в различных типах сигналов (а – в отраженных электронах, б – отраженные электроны топографический контраст, в – отраженные электроны композиционный контраст, д – изображение во вторичных электронах)
Выбор величины ускоряющего напряжения
Повышение ускоряющего напряжения увеличивает четкость изображения и пространственное разрешение вследствие уменьшения длины волны опорного излучения (рисунок 73).
Рисунок 73 – Влияние ускоряющего напряжения на пространственное разрешение частиц золота (при 25кВ отношение сигнал/шум выше, чем при 5 кВ)
У непроводящих образцов понижение ускоряющего напряжения снимает излишнюю зарядку образца, выявляя мелкие детали (рисунок 74).
Рисунок 74 – Влияние ускоряющего напряжения на зарядку непроводящих образцов (при 5 кВ улучшается проработка поверхности непроводящих частиц тонера по сравнению с 30кВ)
Снижение повреждения образцов (под воздействие локального нагрева пучком) достигается понижением ускоряющего напряжения, уменьшением времени экспозиции снимка, фотографированием большой области образца с малым увеличением, контролем толщины проводящего покрытия на поверхности исследования образца (рисунок 75).
Рисунок 75 – Снижение повреждения образцов при понижении ускоряющего напряжения (глаз мухи) (а – неповрежденная поверхности образца при малых ускоряющих напряжениях, б - поврежденная поверхность)
Кроме того, при увеличении ускоряющего напряжения, начинают проявляться краевые эффекты (рисунок 76).
Рисунок 76 – Краевые эффекты скопления заряда (микросхема)
Размер области генерации рентгеновского излучения в различных материалах зависит от ускоряющего напряжения (рисунок 77).
Рисунок 77 – Влияние плотности материала и ускоряющего напряжения на размер области генерации рентгеновского излучения
Итоговая схема влияния ускоряющего напряжения на параметры наблюдения приведена на рисунке 78.
Рисунок 78 – Влияние ускоряющего напряжения на характер электронного изображения
Выбор величины размера пятна SpotSize
Когда сила конденсорной линзы велика (велики токи в ее обмотках), величина SpotSize минимальна (электроны фокусируются близко к линзе), небольшая часть исходного пучка проходит через апертуру объективной линзы, тем самым малая часть исходных электронов достигает образца. Однако, в силу малой величины апертурного угла (от места фокусировки до диафрагмы далеко) на образце малый размер зонда и улучшенное пространственное разрешение. Этот вариант используется в случае необходимости получения качественных изображений при больших увеличениях.
Когда сила конденсорной линзы слаба, величина SpotSize максимальна (электроны фокусируются дальше от линзы), большая часть исходного пучка проходит через апертуру объективной линзы, большая часть исходных электронов достигает образца. Однако, в силу большой величины апертурного угла (от места фокусировки до диафрагмы близко) на образце большой размер зонда и пониженное пространственное разрешение. Этот вариант используется в случае необходимости получения высоких токов зонда, например, при спектральном анализе.
Данные ситуации отображены на рисунок 79.
Рисунок 79 – Влияние силы конденсорной линзы на размер зонда на поверхности образца и величину проходящего через него тока
Как выбрать оптимальный размер пятна? Рекомендации по выбору размера пятна SS – относительного размера пучка после конденсорной линзы - приведены на рисунке 80.
Рисунок 80 – Рекомендации по выбору размера пятна
Общая зависимость говорит о том, что с ростом тока пучка растет и его диаметр (рисунок 81).
Рисунок 81 – Зависимость Диаметра пучка от Тока пучка
Чем меньше диаметр пучка, тем выше пространственное разрешение и увеличение можно получить. При этом сглаженность (отношение сигнал/шум) изображения зависит от тока в пучке (рисунок 82).
Рисунок 82 – Влияние тока пучка на резкость/сглаженность изображения (композиционный материал)
Когда уменьшается диаметр зонда, падает и ток в зонде (рисунок 83).
Рисунок 83– Характеристики изображения при изменении тока зонда
Настройка яркости и контраста
Настройка яркости производится кнопками Contrast и Brightness на кнопках настройки изображения, либо вращением ручек на пульте оператора. Для каждого оператора оптимальная величина своя (рисунок 84). Возможен автоматизированный подбор яркости и контраста кнопкой ACB .
Рисунок 84 – Подбор оптимальной величины яркости и контраста изображения (пыльца шиповника)
Выбор рабочего расстояния WD
Рабочее расстояние WD (рисунок 85) может быть увеличено за счет механического перемещения столика с образцом в направлении от объективной линзы с расфокусировкой изображения либо уменьшением силы тока в обмотках объективной линзы (при этом опускается положение фокальной плоскости – точки, куда сходятся отдельные траектории электронов).
Увеличение рабочего расстояния приводит к увеличению диаметра пятна на поверхности образца, при этом ухудшается пространственное разрешение, ток зонда остается прежним; апертурный угол объективной линзы уменьшается с ростом рабочего расстояния, что дает увеличение глубины фокуса.
Большие рабочие расстояния приводят к длинным путям пробега пучка, что либо увеличивает время получения снимка, либо приводит к снижению увеличения (увеличению шага между положениями пучка) для достижения прежней скорости съемки (рисунок 86).
Рисунок 85 – Схема обозначения рабочего расстояния ( WD ) в колонне микроскопа
Рисунок 86 – Влияние величины рабочего расстояния ( WD ) на качество изображения
Итоговое правило работы таково: чем больше рабочее расстояние и меньше размер диафрагмы объективной линзы, тем больше глубина фокуса
Для исследования образцов с выраженной топографией используют наименьшую диафрагму и наибольшее рабочее расстояние. Для исследования образцов в высоком разрешении используют минимальное рабочее расстояние.
Выбор величины апертуры (диафрагмы)
Диафрагма конденсорной линзы служит для отсечения внешних зон исходного пучка электронов.
Диафрагма объективной линзы ограничивает диаметр пучка и позволяет контролировать сферическую аберрацию. Она расположена перед сканирующими катушками. Для высокого пространственного разрешения выбирается маленькая апертура, однако, при больше апертуре получается больший диаметр пучка и больший ток.
Апертура уменьшает угол исходного пучка, выходящего из конденсорной линзы и попадающего в объективную. Вместе с этим уменьшается расходимость пучка (уменьшается апертурный угол) и растет глубина фокуса (рисунок 87), но уменьшается исходное количество электронов, долетаемых до образца (невырезанных диафрагмой) и уменьшаются аберрации.
Рисунок 87 – влияние размера апертуры объективной линзы на глубину фокуса
Влияние размера диафрагмы приведено на рисунке 88.
Рисунок 88 - Влияние диаметра объективной диафрагмы на качество изображения
Устранение астигматизма
Если в условиях высокого увеличения (х10000) изображение выглядит размытым, необходимо сделать коррекцию астигматизма.
Астигматизм проявляется в искажении изображения по диагонали. При отсутствии астигматизма при наведении фокуса изображение только теряет четкость, при этом не искажаясь.
Компенсацию астигматизма проводят, при необходимости, в следующих случаях:
- Смена диафрагмы объективной линзы
- Значительное изменение ускоряющего напряжения
- Значительное изменение рабочего расстояния
- Наблюдение образца из магнитного материала
Астигматизм корректируется при предварительной фокусировке с помощью кнопок Stig + и Stig - либо с помощью ручек на пульте оператора (рисунок 89).
Рисунок 89 – Компенсация астигматизма на изображении