Лекция 2. Взаимодействие электронного пучка с образцом

• | Печать |

Структура лекции:
1. Сигналы, возникающие при взаимодействии падающего пучка электронов с образцом.
2. Область взаимодействия электронов: влияние атомного номера, зависимость от энергии пучка.
3. Отраженные электроны.
4. Вторичные электроны.
5. Рентгеновское излучение. Непрерывное рентгеновское излучение. Характеристическое рентгеновское излучение.
6. Катодолюминесценция.
7. Детекторы сигналов.

2.1 СИГНАЛЫ, ВОЗНИКАЮЩИЕ ПРИ ВЗАИМОДЕЙСТВИИ ПАДАЮЩЕГО ПУЧКА ЭЛЕКТРОНОВ С ОБРАЗЦОМ.

Для построения изображения в растровом электронном микроскопе используются различные типы сигналов (рисунок 14), появляющиеся при взаимодействии сфокусированного пучка электронов с образцом, которые регистрируются детекторами.

Каждый тип сигналов формируется в различных частях области взаимодействия. Положение их схематично с примерными размерами представлено на рисунке 15.

Высокоэнергетические электроны при взаимодействии с образцом испытывают как упругое, так и неупругое взаимодействие. При упругом электроны взаимодействуют с ядрами атомов, частично экранированных связанными электронами, при этом изменяется траектория электронов внутри образца без существенного изменения их энергии, при неупругом – происходит передача энергии образцу, приводящая к образованию вторичных электронов, оже-электронов, характеристического и непрерывного (тормозного) рентгеновского излучения, катодолюминесценции. Все эти взаимодействия могут быть использованы для получения информации о природе объекта – форме, составе, кристаллической структуры и т.д.

Конечный результат неупругого взаимодействия (после множественных дискретных процессов с различной величиной передающейся твердому телу энергии) - уменьшение энергии электрона до уровня тепловой энергии kT.

2.2 ОБЛАСТЬ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОНОВ: ВЛИЯНИЕ АТОМНОГО НОМЕРА, ЗАВИСИМОСТЬ ОТ ЭНЕРГИИ ПУЧКА.

Области генерации излучений зависят, как правило, от величины ускоряющего напряжения и атомных номеров элементов образца (рисунок 16) и других параметров.

Как видно из рисунка 16, для образцов, содержащих легкие элементы, область взаимодействия имеет грушевидную форму – электроны глубоко проникают внутрь образца, для тяжелых – чашевидную. Размер области взаимодействия увеличивается с ростом ускоряющего напряжения и может значительно превышать диаметр зонда электронов на поверхности образца. Форму области взаимодействия можно моделировать различными цифровыми моделями, например, методиками Монте-Карло.

2.3 ОТРАЖЕННЫЕ ЭЛЕКТРОНЫ

Значительная доля электронов пучка, которые бомбардируют мишень, впоследствии вылетают из нее. Они называются отраженными электронами. Их количество растет с возрастанием атомного номера материала. Этот тип электронов несет информацию о природе объекта, усредненную по глубине (рисунок 17). Примеры электронных изображений структуры материалов в сигнале отраженных электронов приведены на рисунке 18.

2.4 ВТОРИЧНЫЕ ЭЛЕКТРОНЫ

В результате взаимодействия с атомами образца электроны первичного пучка могут передать часть своей энергии электронам из зоны проводимости, то есть слабо связанным с атомами. В результате такого взаимодействия может произойти отрыв электронов и ионизация атомов. Такие электроны называются вторичными. Эти электроны обычно обладают небольшой энергией (порядка 50 эВ) (рисунок 19). Любой электрон первичного пучка обладает энергией, достаточной для появления нескольких вторичных электронов.

Так как энергия вторичных электронов невелика, их выход возможен только с приповерхностных слоев материала (менее 10 нм).

Принимая во внимание, что вторичные электроны генерируются приповерхностными слоями, они очень чувствительны к состоянию поверхности. Минимальные изменения рельефа отражаются на количестве собираемых электронов. Таким образом, этот тип электронов несет в себе информацию о рельефе образца (рисунок 20).

Примеры электронных изображений в сигнале вторичных электронов приведены на рисунке 21.

2.5 РЕНТГЕНОВСКОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ. НЕПРЕРЫВНОЕ РЕНТГЕНОВСКОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ. ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЕ РЕНТГЕНОВСКОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ.

Рентгеновское излучение (рисунок 22) генерируется в случае, когда электронный пучок выбивает электроны с внутренних оболочек атомов элементов образца, заставляя электрон с более высокого энергетического уровня перейти на нижний уровень энергии с одновременным испусканием кванта рентгеновского излучения. Детектирование спектра характеристического рентгеновского излучения позволяет идентифицировать состав и измерить количество элементов в образце.

Рентгеновское излучение:

- Непрерывное (непрерывно простирается от области ультрафиолета и видимого света до рентгеновского излучения с энергией, равной энергии падающих электронов; часто является фоном);

- Характеристическое (образуется в результате перехода атома из возбужденного в стационарное состояние, следуемое за ионизацией от падающего пучка электронов; происходит за счет электронных переходов с одной оболочки на другую с образованием кванта энергии рентгеновской области спектра; спектр характеристического излучения представляет собой дискретный набор спектральных линий, длина волны которых определяется излучившими их элементами).

Рентгеновское излучение генерируется в значительной части «груши» взаимодействия падающего пучка с образцом.

2.6 КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ.

Явление катодолюминесценции – это испускание электромагнитного излучения в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной области под действием электронной бомбардировки.

Излучение регистрируется фотоумножителем и может быть разложено в спектр с помощью оптического спектрометра до поступления на фотоумножитель. Сбор светового излучения осуществляется установкой эллиптического зеркала, в одном из фокусов которого находится образец.

Входное отверстие позволяется пучку попадать на образец. Свет, испускаемый образцом, отражается зеркалом во второй фокус, где устанавливается световод для пропускания света к фотоумножителю (рисунок 23).

2.7 ДЕТЕКТОРЫ СИГНАЛОВ

Для того чтобы сформировать изображение в РЭМ, нужно использовать соответствующий детектор для преобразования интересующего нас излучения, выходящего из образца, в электрический сигнал, который после прохождения усилителя модулирует интенсивность на рабочем экране для наблюдения и фотографирования.

Любую детекторную систему характеризуют 3 важных параметра:

1) Угол по отношению к поверхности образца, под которым детектор принимает интересующий нас сигнал (угол приема или выхода);
2) Телесный угол, в котором детектор принимает сигнал;
3) Эффективность преобразования детектором излучения в электрический сигнал.

Детекторы типа Эверхарта-Торнли

Самый распространенный и первый разработанный детектор был детектор Эверхарта-Торнли (типа сцинтиллятора-фотоумножителя) ( рисунок 24). Электроны после выхода из образца попадают на сцинтиллятор, где формируются фотоны. Фотоны двигаются по световоду и попадают на фотоумножитель. Здесь создается импульс с усилением в 105-106 и малым уровнем шума. При этом детектируются как вторичные, так и некоторая часть отраженных электронов.

Полупроводниковые детекторы

Работа основана на процессе образования в полупроводнике электронно-дырочных пар при попадании в него электронов с высокой энергией. Прежде всего, чувствителен к высокоэнергетическим отраженным электронам (рисунок 25). Амплитуда электрического сигнала на выходе детектора определяется энергией отраженных электронов, попавших в него.

Детекторы регистрации рентгеновского излучения

Для регистрации рентгеновского излучения используются детекторы с дисперсией по длинам волн либо с дисперсией по энергиям попадающих фотонов. Работа спектрометра с дисперсией по длинам волн (ВДС) (рисунок 26) основана на том, что небольшая часть рентгеновского излучения, генерируемого образцом, выходит из электронно-оптической камеры, падает на поверхность кристалла-анализатора, дифрагирует в соответствии с законом Вульфа - Брегга nλ=2dsinθ ( где d-межплоскостное расстояние для отражающей плоскости кристалла-анализатора, θ – угол падения и отражения лучей от кристалла анализатора, λ – длина волны рентгеновского излучения, n=1,2.3… - порядок отражения) и регистрируется пропорциональным счетчиком. Анализ заключается в непрерывной записи распределения интенсивностей рентгеновского излучения в зависимости от угла поворота кристалла – анализатора, т.е от угла θ, с последующим определением положений пиков на шкале длин волн. Длины волн (частоты) максимума рентгеновского излучения связаны с наличием определенных элементов в образце по закону Мозли (корень квадратный из частоты vспектральной линии характеристического излучения элемента есть линейная функция его порядкового номера Z:

Работа спектрометра с дисперсией по энергии (ЭДС) (рисунок 27) основана на том, что рентгеновское излучение от образца проходит сквозь тонкое бериллиевое окно в криостат с охлажденным кремниевым детектором, легированным литием. При поглощении каждого фотона рентгеновского излучения образуется фотоэлектрон, расходующий большую часть своей энергии на образование электрон-дырочных пар. Они в свою очередь разделяются приложенным напряжением и формируют импульс заряда. Усиленный импульс поступает в многоканальный анализатор и разделяется по амплитуде. Причем амплитуда электрического сигнала на выходе детектора определяется энергией рентгеновских квантов излучения, попавших в него.

В современных реализациях таких спектрометров охлаждение осуществляется за счет применения элемента Пельтье.

Исходя из поставленной исследователем задачи, точности и скорости анализа подбирают тот или иной тип детектора. В таблице 1 приведено сравнение характеристик различных спектральных детекторов, устанавливаемых в РЭМ.

Таблица - Характеристики ЭДС и ВДС спектрометров