Лекция 1. История развития и назначение растровой электронной микроскопии

Структура лекции

1. Введение в электронную микроскопию.
2. Разрешающая способность в микроскопии.
3. История развития растровой электронной микроскопии.
4. Варианты применения растровой электронной микроскопии в научных и прикладных исследованиях и разработках.

1. ВВЕДЕНИЕ В ЭЛЕКТРОННУЮ МИКРОСКОПИЮ

Самые малые предметы, различаемые человеческим глазом, имеют размеры около 0,2 миллиметра. Для наблюдения более мелких объектов обычно прибегают к оптическим системам, позволяющим получать увеличенные изображения. Простейшие оптические системы – лупы – разрешают получать увеличение в 10-20 раз (рисунок 1).

Рисунок 1 - Простейшие оптические системы – лупы


В оптическом микроскопе (системе, имеющей сложную систему линз (рисунок 2)) используются лучи видимого света, так как и глаз воспринимает лучи в оптическом диапазоне длин волн.

Рисунок 2 – Сложная оптическая система линз, расположенная в окуляре оптического микроскопа

Соответственно, оптические микроскопы не могут иметь пространственного разрешения менее полупериода волны опорного излучения (для видимого диапазона длина волн 0,4—0,7 мкм, или, что то же самое, 400—700 нм) c возможным максимальным увеличением в 2000 раз. При росте увеличения более 1000 раз мы не видим какие – либо новые, более мелкие детали рассматриваемых объектов, а изменяется лишь масштаб изображения.

Размеры микроорганизмов, большинства растительных и животных клеток, мелких кристаллов, деталей микроструктуры металлов и сплавов, нанообъектов значительно меньше этой величины – 0,2 мм (рисунок 3).

Чтобы была возможность их подробно изучать, потребовалось использовать длину волны опорного излучения, во много раз более короткую, чем у видимого света.

В этом и состояла идея создания электронного микроскопа - в формировании сфокусированного электромагнитного излучения (пучка электронов большой энергии) с необходимой длиной волны, которым бы освещался объект исследования (рисунок 4).

Электронный микроскоп — прибор, позволяющий получать изображение объектов с помощью пучка электронов с максимальным увеличением до миллиона раз, благодаря использованию вместо светового потока пучка электронов с энергиями 30÷200 килоэлектроновольт (кЭв) и более.

Электронные микроскопы разделяются на просвечивающие (ПЭМ) (трансмиссионные), в которых пучок электронов, пройдя через образец, фокусируется на экране или пластинке и растровые (РЭМ) (сканирующие) , в основе получения изображения лежит телевизионный принцип развертки тонкого пучка электронов по поверхности образца.


Рисунок 3 - Многообразие размеров объектов природы и методы их наблюдения


Рисунок 4 – РЭМ японской фирмы JEOL JSM 6610

Растровый электронный микроскоп (РЭМ) (от англ. термина Scanning Electron Microscope, SEM) — прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким (несколько нанометров) пространственным разрешением, а также (при наличии соответствующих детекторов) информации о химическом составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Основан на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым веществом.

Современный РЭМ позволяет работать в широком диапазоне увеличений приблизительно от 10 крат (то есть эквивалентно увеличению сильной ручной линзы) до 1 000 000 крат, что приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов. В силу усложнения конструкции микроскопа, требованию к пробоподготовке образцов для исследования значительно увеличилась стоимость исследования.


1.2. РАЗРЕШАЮЩАЯ СПОСОБНОСТЬ В МИКРОСКОПИИ

Главной характеристикой любого оптического прибора является разрешающая способность. Это относится и к РЭМ. Разрешающая способность микроскопа - это способность микроскопа выдавать чёткое раздельное изображение двух близко расположенных точек объекта. Так на электронном изображении (рисунок 5) показаны частицы золота на углеродной подложке (расстояние между наиболее близкими частицами около 1 нм).

Рисунок 5 - Пространственное разрешение в изображении частиц золота на углеродной подложке

Пространственное разрешение пропорционально длине волны электронов, которая в свою очередь - ускоряющему напряжению, которым они разгоняются. Длина волны в электронном микроскопе на 5 порядков меньше, чем длина волны видимого света и примерно на два порядка меньше, чем обычный размер атома. Длина волны составляет примерно λ ~0.0025 нм при ускоряющем напряжении 200kV. Именно поэтому разрешение электронного микроскопа значительно выше, чем разрешение оптического.


1.3. ИСТОРИЯ РАЗВИТИЯ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

Электронная микроскопия основывается на весьма важных открытиях современной теоретической физики. Эти открытия были сделаны в середине 20-х годов 20го столетия и послужили основанием для одного из разделов современной физики - электронной оптики.

Появление электронного микроскопа стало возможным после ряда физических открытий конца XIX — начала XX века. Это
- открытие в 1897 году электрона (Дж. Томсон),
- гипотеза де Бройля о корпускулярно-волновом дуализме всех видов материи,
- экспериментальное обнаружение в 1926 году волновых свойств электрона (К. Дэвиссон, Л. Джермер), - создание в 1926 году немецким физиком X. Бушем магнитной линзы, позволяющей фокусировать электронные лучи.

На основе этих работ Кнолл и Руска в 1931 году создали первый просвечивающий электронный микроскоп (в 1986 году работа была отмечена Нобелевской премией по физике) (рисунок 6).

В 1935 году Кнолл показал, что электроны, ускоренные напряжением от 500 до 4000 Вольт, фокусировались на поверхности образца, а система катушек обеспечивала их отклонение. Пучок сканировал поверхность образца со скоростью 50 изображений в секунду, а измерение тока, прошедшего через образец, позволяло восстановить изображение его поверхности (рисунок 7).

В 1938 году Манфред фон Арденне добавил сканирующую систему к просвечивающему электронному микроскопу. Кроме регистрации изображения на кинескопе, в приборе была реализована система фоторегистрации на пленку, расположенную на вращающемся барабане. Электронный пучок диаметром 0,01 мкм сканировал поверхность образца, а прошедшие электроны засвечивали фотопленку, которая перемещалась синхронно с электронным пучком. Первая микрофотография, полученная на СПЭМ, зафиксировала увеличенный в 8000 раз кристалл ZnO с разрешением от 50 до 100 нанометров. Изображение составлялось из растра 400х400 точек и для его накопления было необходимо 20 минут. Микроскоп имел две электростатические линзы, окруженные отклоняющими катушками.


Рисунок 6 - Первый просвечивающий электронный микроскоп Кнолл и Руска (а) и первый практический ПЭМ, на экспозиции в немецком музее в Мюнхене, Германия (б)


Рисунок 7 – Прототип РЭМ (а) и электронное изображение образца кремнистого железа, 1935 год

В 1942 русский физик и инженер Владимир Зворыкин опубликовал детали первого сканирующего электронного микроскопа, позволяющего проанализировать не только тонкий образец на просвет, но и поверхность массивного образца. Электронная пушка с вольфрамовым катодом эмитировала электроны, которые затем ускорялись напряжением 10 киловольт. Электронная оптика аппарата была составлена из трех электростатических катушек, а отклоняющие катушки размещались между первой и второй линзой. Чтобы обеспечить удобство размещения образца и манипулирования им в конструкции РЭМ, электронная пушка располагалась внизу микроскопа (у этой конструкции была неприятная особенность — риск падения образца в колонну микроскопа). Этот первый РЭМ достигал разрешения порядка 50 нанометров (рисунок 8).


Рисунок 8 - Первый сканирующий просвечивающий электронный микроскоп Манфред фон Арденне (а) и сканирующий электронный микроскоп, позволяющий анализировать поверхность, русского физика и инженера Владимира Зворыкина (б)


В 1960 Томас Эверхарт и Ричард Торнли изобрели новый детектор («детектор Эверхарта-Торнли»), ускорив тем самым развитие электронной растровой микроскопии. Этот детектор, крайне эффективный для сбора как вторичных, так и отражённых электронов, становится очень популярным и встречается сейчас на многих РЭМ (рисунок 9).

1965. Cambridge Instrument Co. и JEOL - первый коммерческий сканирующий электронный микроскоп — Stereoscan

1.4 ВАРИАНТЫ ПРИМЕНЕНИЯ РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ В НАУЧНЫХ И ПРИКЛАДНЫХ ИССЛЕДОВАНИЯХ И РАЗРАБОТКАХ.

Сегодня возможности растровой электронной микроскопии (РЭМ) используются практически во всех областях науки и промышленности, от биологии до наук о материалах. Существует огромное число выпускаемых десятками фирм разнообразных конструкций и типов РЭМ, оснащенных детекторами различных типов.

В материаловедении и геологии – это исследование морфологии частиц, в том числе и наноразмерного диапазона; изучение характера поверхности разрушения деталей и конструкций (фрактография) , исследование структурных элементов, покрытий, композитов, неоднородности минералов и т. д. (рисунок 11).

В биологии – анализ костей, тканей, клеток и их составляющих, срезов, вирусов, бактерий, микроорганизмов, их отдельных органов и т д (рисунок 12).

Растровый электронный микроскоп практически единственный прибор, который может дать изображение поверхности современной микросхемы или промежуточной стадии фотолитографического процесса (рисунок 13).

Увеличение современных приборов варьируется от х5 до х1 000 000 с пространственным разрешением до 1 нм. Возможен анализ непроводящих объектов в режиме низкого вакуума.

Рисунок 9 – Детектор Эверхарта – Торнли (ФЭУ – фотоэлектронный умножитель, СВ- световод, С- сцинтиллятор, Ф – ячейка Фарадея, ОЭ- отраженные электроны, ВЭ- вторичные электроны)


Рисунок 10 - Первый коммерческий сканирующий электронный микроскоп — Stereoscan


Рисунок 11 - Применение РЭМ в материаловедении.


Рисунок 12 – Варианты применения растровой электронной микроскопии в биологии.


Рисунок 13 – Варианты применения растровой электронной микроскопии в микроэлектронике